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結構式
   

CAS: 1780-26-3
分子式:C5H4N2Cl2
分子量:163.00

中文名稱: 4,6-二氯-2-甲基嘧啶
2-甲基-4,6-二氯嘧啶

英文名稱: 2-Methyl-4,6-Dichloropyrimidine

英文名稱: 2-Methyl-4,6-Dichloropyrimidine

性狀描述: 該品為白色或類白色結晶。

合成方法。在甲醇鈉-甲醇體系下,以丙二酸二甲酯和乙脒鹽酸鹽反應得中間體4,6- 二羥基-2- 甲基嘧啶,后經POCl3 氯化得到目標產物。

2.2.1 4,6-二羥基-2-甲基嘧啶的合成
稱取鈉(7.82g,0.34mol)放入裝有石油醚的燒杯中,剪成小塊,氮氣?;は侶擁階壩?50mL 無水甲醇的三口燒瓶中。待鈉完全溶解, 將丙二酸二甲酯(13.21g,0.1mol)加入到上述所制的甲醇鈉中,再加入一定量的甲醇,攪拌下加入乙脒鹽酸鹽(9.45g,0.1mol),于20℃下反應4h,溶液呈乳白色,反應結束后加熱至30~35℃,減壓蒸餾出過量的甲醇。然后向剩余物中加水使其溶解,加稀鹽酸調pH 至1~2,有白色固體析出,再冷卻一段時間,抽濾,水洗,醇洗,干燥得白色固體產物10.77g,mp:340℃,收率85.76%。(文獻值[12]:收率70%;文獻值[13]:mp:339℃,收率89.7%)。

IR(KBr),ν/cm- 1:3088,2803,2660,1891,1693,1650,1466,1379,1351,986,645,527;1H NMR(DMSO- d6),δ:2.226(s,3H,- CH3),4.963(s,1H),11.730(s,2H,- OH)。

2.2.2 4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成
向250mL 三口瓶中加入4,6- 二羥基- 2- 甲基嘧啶10.00g(0.08mol)、三氯氧磷80.00mL(1.6mol),再向其中滴加N,N- 二乙基苯胺23.80g(0.16mol),室溫攪拌15min 后,逐漸升溫至105℃反應4h。反應結束后,冷卻至55~65℃,減壓蒸餾出過量的三氯氧磷。將剩余的反應物滴加到冰水中,溫度控制在0~5℃左右,析出晶體,抽濾,用冰水洗滌2 次。濾液再用乙酸乙酯萃取2 次,用無水硫酸鈉干燥,蒸掉乙酸乙酯,析出晶體。合并產物并干燥,得淡黃色固體9.00g,mp:42~45℃,收率69.55%。(文獻值[8]:mp:48~49℃,收率58%)。
IR(KBr),ν/cm- 1:3446,2920,1640,1443,1132,878,625;1H NMR(CDCl3),δ:2.707(s,3H,- CH3),7.247(s,1H)。


質量標準:
含量 ≥99%
干燥失重 ≤0.5%
色澤 白色或微黃色結晶性粉末

用途: 合成抗癌藥物達沙替尼的重要中間體。達沙替尼是由美國Bristol-Myers Squibb公司研發的口服多重酪氨酸激酶抑制劑,臨床用于既往治療失敗或不耐受的成人各階段慢性髓細胞樣白血病,也可用于治療對其它療法耐藥或不耐受的費城染色體陽性急性淋巴細胞性白血病成年患者。其也在促腎上腺皮質素釋放激素抑制劑和γ- 氨基丁酸受體別構調節物的合成中有廣泛的應用。

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