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結構式


CAS: 1193-21-1
分子式: C4H2Cl2N2
分子量: 148.98

中文名稱: 4,6-二氯嘧啶

英文名稱: 4,6-dichloropyrimidine

性質描述: 淡黃色至白色結晶體,貯存時會轉為黃棕色,熔點64-66℃,沸點75-80℃(72kPa)。不溶于水,溶于甲苯、二甲基甲酰胺和二氯乙烯等溶劑。

制備方法:(1)4,6-二羥基嘧啶的制備:取甲酰胺與無水乙醇按重量比為1:3~5投入容器后;再投入乙醇鈉,甲酰胺、乙醇鈉的摩爾比為1:1~3.5,打開攪拌10~40分鐘并逐步升溫至70~90℃,勻速滴加丙二酸二乙酯;甲酰胺與丙二酸二乙酯的摩爾比為2~3.5:1,滴加2~5小時,滴加結束后在回流情況下保溫4~8小時;保溫結束后開始慢慢回收無水乙醇做下次反應套用;當無水乙醇回收量達到投入量的75%時,打開有水乙醇接收槽閥門并關閉無水乙醇接收槽閥門;邊慢慢滴加質量濃度為0.5~3%的鹽酸水溶液邊回收有水乙醇;當溫度升至85℃,關閉有水乙醇接收槽閥門及蒸汽加熱閥門,將有水乙醇經中和、脫水、精餾至無水乙醇后套用;容器繼續滴加上述鹽酸水溶液至反應液pH=2~6后,降溫至-5~5℃后,離心、干燥得到4,6-二羥基嘧啶;

 ?。?)4,6-二氯嘧啶的制備:將4,6-二羥基嘧啶、二氯乙烷與氯化催化劑按重量比1:3~6:0.005-0.05投入容器中,所述氯化催化劑為無水硼酸或者活化后的氧化鋁;開啟攪拌并慢慢升溫到回流,打開氯化亞砜儲罐滴加閥門和尾氣吸收系統,均速滴加氯化亞砜;4,6-二羥基嘧啶與氯化亞砜的摩爾比為1:2~4,滴加時間為2~6小時,滴加結束后保溫3~8小時后降溫至常溫;打開二氯乙烷接收槽、成品結晶釜及容器上真空系統,當真空穩定在-0.095Mpa后,慢慢升溫并打開二氯乙烷接收槽閥門回收二氯乙烷;當二氯乙烷回收量達到投入量的60%時,開啟成品結晶釜上的閥門和攪拌并關閉二氯乙烷接收槽閥門收集二氯乙烷和成品;當容器釜溫達到115~130℃時,關閉成品結晶釜閥門,結束蒸餾并對容器降溫,當容器溫度冷卻到30~40℃時,放凈蒸餾殘液;成品結晶釜降溫至-8~8℃時,離心、干燥得4,6-二氯嘧啶成品,母液下次蒸餾時套用。

質量標準:
外觀   淡黃色至白色結晶
含量   ≥99.0%
熔點 64 - 66℃
熾灼殘渣 ≤0.5%
水分    ≤0.5%


用途: 通過串聯胺化以及Suzuki-Miyaura交叉偶聯反應合成二取代嘧啶的起始原料;也用于涉及二芳基交叉偶聯反應的二芳基嘧啶合成。

  
用作醫藥或殺菌劑中間體,用于生產磺胺間甲氧嘧啶、殺菌劑嘧菌酯。

相關產品:2-氨基-4,6-二氯嘧啶、 吉林时时彩骗、 2-甲硫基-4,6-二氯嘧啶

參考文獻:
1 2-氨基-4,6-二氯嘧啶的生產方法 中國專利 1989 專利號:CN89100544|1989.1.25|1989.9.13|
2 N-5位-被?;さ模?,5-二氨基-4,6-二氯嘧啶及其生產方法 中國專利 1993 專利號:CN-1077193|1993.01.21|1993.10.13|
3 2-取代氨基-4,6-二氯嘧啶類化合物的合成及其殺菌活性 李斌;林炳棟;劉長令;劉武成 合成化學 1996 (2),176-179
4 2-氨基-4,6-二氯嘧啶的合成 李斌;柏再蘇 化學試劑 2000 (1),60

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